赛默飞色谱及质谱
HPLC 法结合新型复合模式色谱柱测定发酵食品中有机酸
检测样品：发酵食品
检测项目：有机酸
方案概述：Acclaim Mixed-Mode WAX-1色谱柱*的复合模式键合相，同时兼具反相和弱阴离子交换两种交换模式，此方法报告中4种有机酸主要通过离子交换模式进行保留，相比C18而言，具有不需要高水相，不需要添加离子对试剂的优势。方法重复性良好，4种有机酸在10-1000ppm范围内线性关系良好，高浓度有机酸峰形尖锐对称。本方法非常适合用于发酵食品中单羧酸的检测。
在开发方法的过程中，按照色谱柱的说明书配制磷酸盐缓冲液时，考察了焦磷酸钠减少管路体系中金属离子的干扰问题，发现流动相种添加或不添加焦磷酸钠对一元羧酸的分析几乎没有影响，如果在实验分析过程中，出现有机酸拖尾或者管路中金属离子干扰分析的情况下，可以在流动相中适当添加焦磷酸钠。此外，在方法开发过程中，也摸索了反相色谱柱进行测试，甲酸乙酸乳酸峰出峰时间比较接近，同时样品基质存在干扰峰，所以最终本方法还是基于WAX-1色谱柱进行开发。在发酵食品中，一元羧酸普遍存在，除了方法中检测的四种有机酸，此条件下还可以同时检测丙酮酸，出峰时间较晚，约25min附近。
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