I  概述

柴油是一种广泛应用于运输领域的燃料，通常通过石油蒸馏工艺生产。然而，在许多地区，柴油中会添加生物柴油以形成混合燃料。为确保燃料质量符合标准，通常需要进行一系列标准化测试。近年来，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）作为一种高灵敏度的分析技术，被广泛应用于监测柴油及其他燃料中微量元素的含量。

?本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪，按照ASTM D5708标准方法对柴油燃料进行常规检测，该方法旨在通过ICP-OES技术分析油品和燃料中的微量元素。通过展示MICAP系统的分析性能，验证了其在柴油样品分析中的准确性和稳定性。

II  实验

仪器

RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，支持现场即时检测。

参照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry电感耦合等离子体发射光谱法测定原油和残渣燃料油中镍、钒和铁的含量方法。该标准方法包含两种样品处理程序：溶剂稀释法和酸分解法，本应用采用溶剂稀释法（测试方法A）进行分析。RADOM配置了有机溶剂专用进样系统，包含：一体式炬管、耐高TDS的V型槽雾化器、双通道旋流雾室，无需添加空气或氧气，且基本不会出现炬管积碳现象。

测试条件

RADOM等离子体发射光谱仪具体参数设置详见表1。样品通过自动进样器引入，每个样品分析耗时2分钟。表2列出本次实验所用的待测元素和钴（Co）内标的波长信息。

标样及样品制备

标样、空白样和样品均按照ASTM D5708方法进行制备。工作曲线通过稀释油基标准品（VHG，LGC Standards）制得，使用基础油保持油相基质一致，空白样和质控样品制备方式相同。

所有标样和油样均采用PremiSolv^TM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀释，并在稀释过程中加入钴（Co）内标，同时分析了质控样品（Conostan）以验证准确度。表3给出了标准品和质控样品的浓度水平，柴油样品来自当地供应商，并按1:10（w/w）的比例稀释。

III  结果与讨论

按照前述方法绘制标准曲线后，在软件内检查各波长谱峰，以确认是否有光谱干扰并设置积分位置。图1展示了元素镍（Ni）、钒（V）和铁（Fe）的谱峰。

为确定检出限（DL），通过分析10个空白样品并计算标准偏差的3倍得出检测限。所得DL值如表4所示，这些值基于实际柴油样品（稀释10倍），表4还提供了分析开始和结束后的质控样（10 mg/kg）回收率，且质控样在分析前后均实现了±5%范围内的回收率。5小时长期稳定性测试如图2所示。

RADOM等离子体发射光谱仪遵循ASTM D5708标准分析柴油方面展现了其性能。在整个检测过程中，未观察到炬管积碳现象，其出色的准确性和稳定性进一步验证了该系统在处理此类复杂样品基质时的可靠性。

• 全谱直读ICP发射光谱仪

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