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RADOM等离子体发射光谱仪测定漂白剂中的痕量元素

检测样品:漂白剂

检测项目:元素含量

方案概述:本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪,对市售漂白剂中的11种元素进行检测:铝(Al)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)和锌(Zn)。

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更新时间2025年07月18日

上传企业北京利曼科技有限公司

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I  概述

漂白剂的主要化学成分是次氯酸钠(NaClO)。在肺炎之前漂白剂的应用场景主要是家庭洗衣和临床实验室消毒。疫情期间,漂白剂大量用于住宅和商业场所的消毒,需求量大幅增加,进而生产规模随之扩大。

次氯酸钠只可与少数金属共存——钛、铂、金、银和钽。其他金属的存在都会造成污染,或导致分解而生成氧气。不锈钢、铜、黄铜和其他合金的有限接触是允许的,如铜和不锈钢合金常用于漂白剂的生产设备。有证据表明,当存在镍和铜时,总的催化反应速率增加,高纯度漂白剂中过渡金属<50ppb。此外,部分有机材料以及含钙和镁的悬浮颗粒存在也将增加分解速率。因此,在漂白剂生产、储存过程中都需要进行监控。

本应用使用RADOM等离子体发射光谱仪,对市售漂白剂中的11种元素进行检测:铝(Al)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)和锌(Zn)。

II  实验

仪器

RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES采用模块化设计,即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。其使用陶瓷环取代传统水冷线圈,射频能量利用率更高,由此形成稳定且高性能的等离子体,具有更好的基体耐受性,尤其适合复杂样品的分析。搭配400万像素检测器,更适合采集微量元素的信号。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器,创新采用极简风冷式,极大降低售后维修成本。同时无需循环水机,安静节能。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署,支持现场即时检测。

样品前处理

5±0.005 g家用漂白剂称重,一式三份,装于50 mL一次性样品管中。同时制备样品空白(MB)和实验室对照样品(LCS),与样品采用相同的前处理方式进行消解。向每个样品管中加入10 mL去离子水、2.5 mL浓盐酸(HCl)和1 mL 30%过氧化氢(H2O2)。LCS和三个漂白剂样品中的两个样品加入0.5 ppm的目标元素:铝(Al)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)和锌(Zn。出于基质匹配的目的,将0.57 g 99.999%氯化钠(NaCl)添加到MBLCS中以得到1.14% NaCl基体,于90℃消解60分钟,将消解溶液冷却至室温,加入钇(Y)作为内标,最终浓度为2.0 ppm,纯水稀释至50 mL

标准曲线

于一次性样品管中加入标准溶液,浓度如表1所示。稀释剂为5% HCl1.14% NaCl,将钇(Y)做为内标以2.0 ppm的浓度添加到每个标准溶液中,内标也可采用在线添加方式。

参数设置

样品引入系统构成如下:

0.76 mm ID进样泵管,1.52 mm ID排液泵管

高灵敏度雾化器

旋流雾室

20 mm一体式炬管,1.5 mm 中心管

RADOM等离子体发射光谱仪为轴向观测方式,采用空气刀去除等离子体尾焰。炬管定位无需人工优化,安装简单,只需按压锁扣,装入炬管,直到接触定位销,松开锁扣即可。等离子体位置固定不变,无需校准等离子体观测位置。如下图所示:

仪器参数设置如表2,样品分析时间为130s

III  结果与讨论

1中列出了部分谱线所得的标准曲线。

将样品重量及定容体积输入到软件中,便可直接得到最终结果。RADOM配备了高性能CMOS检测器及中阶梯光栅,因此可以选择多个波长,而不会对消耗的样品体积或分析总时间产生不利影响。实验中,为目标元素各选择了两条谱线,并在报告中对钙(Ca)、铬(Cr)、镁(Mg)、镍(Ni)和铅(Pb)举例展示。

由于没有可用的有证标准物质,实验中准备了质控样(QC)以验证所得结果,其中包括样品空白(MB)、实验室对照样品(LCS)、样品加标(MS)。漂白剂样品中11种元素的上述检测结果如表3所示,目标加标回收率范围为±20%、样品加标相对百分比误差(RPD)为±20%。实验所得回收率均小于±10%RPD小于±3%

标准曲线回测数据回收率如表4所示,大多数回收率在±10%以内。

结论

RADOM等离子体发射光谱仪对漂白剂测试的性能表现,可满足铝(Al)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)和锌(Zn)元素的检测要求。所有样品均有优异的加标回收率,进一步验证了其分析能力。


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