I  概述

地矿行业通常使用有证标准物质作为质控样品，在分析实验过程中验证真实样品的检测结果。据此，实验室可以判断结果准确度，为后续工作提供有力支撑。

本应用使用RADOM电感耦合等离子体发射光谱仪，通过混酸消解地质标准物质后，检测其中金、钯及铂的元素含量。

II  实验

仪器

RADOM全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）采用模块化设计，即中阶梯分光检测系统模块、等离子体发生器及进样系统模块。小巧且紧凑的结构便于运输及迅速部署，能够安装在传统实验室或勘探位置附近，显著缩短作业、决策时间。

RADOM使用陶瓷环取代传统水冷线圈，射频能量利用率更高，由此形成稳定且高性能的等离子体，具有更好的基体耐受性，尤其适合复杂样品的分析。另外摒弃传统复杂的水冷式RF发生器，创新采用极简风冷式，极大降低售后维修成本。同时无需循环水机，安静节能，并且氩气消耗量极低。

样品前处理

实验所需标准物质如下表：

标准物质由商业采矿实验室以火试金法制得，样品量为30 g，样品颗粒约10-30 mg。将1 mL 50%硝酸加入消解管中，于90°C下加热15分钟。冷却样品，加入2 mL浓盐酸，再加热15分钟。将消解溶液冷却至室温，定容至10 mL。

参数设置

样品引入系统构成如下：

• 0.76 mm ID进样泵管，1.52 mm ID排液泵管

• 高灵敏度雾化器

• 旋流雾室

• 20 mm一体式炬管，1.5 mm 中心管

RADOM等离子体发射光谱仪为轴向观测方式，采用空气刀去除等离子体尾焰。炬管定位无需人工优化，安装简单，只需按压锁扣，装入炬管，直到接触定位销，松开锁扣即可。等离子体位置固定不变，无需校准等离子体观测位置。如下图所示：

标准曲线

清洗液及标准曲线基体为20% HCl/5% HNO₃，各元素浓度如表3所示：

III  结果与讨论

每个样品平均分析时间约165 s。图1所示为不同元素各波长的标准曲线，消解所得样品溶液于两个不同实验室进行检测，并对比所得结果，表4为分别测试的检出限。

将样品重量、最终定容体积及稀释倍数重量输入到软件中，便可直接得到最终结果。RADOM配备了高性能CMOS检测器及中阶梯光栅，因此可以选择多个波长，而不会对消耗的样品体积或分析总时间产生不利影响。实验中，金及铂各选择了两个波长，采用交叉校准方式，较灵敏的谱线用于低含量水平，相对不灵敏的线则用于高含量水平，结果列如表5-7所示。

表8显示质控样回收率均在±15%以内。

结论

使用RADOM等离子体发射光谱仪检测了有证地质标样中的元素含量，适用于地矿样品火试金高基体样品中金、铂、钯的检测。

• 全谱直读ICP发射光谱仪

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