北京迪科马科技有限公司(迪马科技)
【解决方案】化妆品中普鲁卡因胺等7种原料含量的测定
检测样品:化妆品
检测项目:普鲁卡因胺等7种原料
方案概述:迪马科技使用Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#: 99403)色谱柱分离7种化合物,ProElut® PXC固相萃取柱净化样品,加标回收结果稳定,回收率在85%~110%之间,方法准确、简单、可靠,可供广大客户参考。
化妆品中普鲁卡因胺等7种原料含量的测定 SPE-HPLC法
参考标准《化妆品安全技术规范-2022征求意见稿-第四章2.17项》
迪马科技参考《化妆品安全技术规范(2022年版)》征求意见稿第四章2.17项中化妆品中普鲁卡因胺等7种原料含量的测定,该方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中普鲁卡因胺等7种原料的含量。使用Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#: 99403)色谱柱分离7种化合物,ProElut® PXC固相萃取柱净化样品,加标回收结果稳定,回收率在85%~110%之间,方法准确、简单、可靠,可供广大客户参考。
01、适用范围
本方案适用于化妆品中普鲁卡因胺、苯佐卡因、普鲁卡因、氯普鲁卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayin的测定。
02、标准品配置
普鲁卡因胺等7种组分混标储备液(不同浓度,以普鲁卡因胺1000μg/mL计):取自Dikma xStandard® 标准品普鲁卡因胺等7种组分混标 不同浓度 溶于甲醇(Cat.#: 48368)。
03、提取
3.1 液态水基类(柔肤水)
取0.5g样品于10mL容量瓶中,加入甲醇2mL,涡旋30s,用甲醇定容至刻度,混匀,转移至15mL离心管中,超声提取20min,5000rpm离心5min,取上清液经0.45μm PTFE滤膜过滤,上机分析。
3.2 膏状乳液类(护手霜)
取0.5g样品于15mL离心管中,加入8mL 1%三lvyisuan水溶液,2mL乙腈,涡旋1min,5000rpm离心5min,收集上清液,待净化。
04、净化
ProElut® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化:依次加入3mL甲醇、5mL 1%三lvyisuan水溶液,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋洗:加入3mL 1%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;
(4)洗脱:加入10mL 5%氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹干,用甲醇定容至10mL,经0.45μm PTFE滤膜过滤,上机分析。
05、分析条件
色谱柱:Diamonsil® Plus C18, 4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99403)
流 速:1.0mL/min
进样量:5μL
柱 温:30℃
检测器:PDA 230nm
流动相:A:0.01mol/L 磷酸氢二钠水溶液(pH 7.0) B:甲醇
梯度:
06、添加回收结果
6.1 混合标准系列溶液的制备
在“5、分析条件”下,取混合标准系列溶液分别进样,进行液相色谱分析,分别以标准系列溶液浓度为横坐标峰面积为纵坐标,绘制各原料标准曲线。
6.1.1 液态水基类(柔肤水)
称取基质空白0.5g,5份,分别置于10mL容量瓶中,分别加入普鲁卡因胺等7种组分混标储备液(不同浓度,以普鲁卡因胺1000μg/mL计)0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,按“3.1样品提取”步骤进行前处理,即得。
6.1.2 膏状乳液类(护手霜)
6.2 柔肤水和护手霜中普鲁卡因胺、苯佐卡因、普鲁卡因、氯普鲁卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayinHPLC检测添加回收结果。
取“3(提取)和4(净化)”项下的上机分析液进样,根据保留时间和紫外光谱图定性,测得峰面积,根据标准曲线得到上机分析液中各原料的浓度,计算低浓度、中浓度、高浓度添加回收结果。
07、相关产品信息
相关产品清单
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