
冷凝器温度越低,冻干速率越快?
冷冻干燥机是实验室中常用仪器设备之一,常见冷凝器温度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一个常见的误解是认为温度较冷的冷凝器会具有“更快地蒸发掉水”的能力,从而加速冷冻干燥过程。实则不然,较冷温度的冷凝器适合用于处理冰点比水更低的溶剂。
在处理水性样品时, -55°C 冷凝器的冷冻干燥机足以满足大多数情况的需求,温度更低的冷凝器不会加快冻干过程的进行。超低温冷凝器(如 -85°C 和 -105°C)的设计是用来处理具有低冰点的溶剂及其与水的混合物。
温度本身并不会影响冷冻干燥速率。选择较低温的冷凝器只会增加设备的成本和复杂性,而不会增加产品干燥速度和性状。
温度本身并不影响冻干速率。这是因为升华过程的驱动力是样品升华表面与冷凝器上冰层之间形成的蒸气压差。简单来说,增大蒸气压差可以在一定范围内促进升华过程的进行,从而提高样品的干燥速度。在冷冻干燥过程中,如果样品不加热,其温度将由腔室中所设定的真空压力来决定。冷凝器上吸附的冰其蒸气压是由盘管的温度决定。
表1是不同温度下所对应的冰蒸气压力值,通过该表可知,为了增大蒸汽压差,提高产品温度比降低冷凝器温度更加有效。这是因为 -60°C 和 -80°C 的压差仅为 0.0103mbar,而 -60°C 和 -40°C 的蒸汽压差则为 0.118mbar,远高于前者。所以,即便提高产品温度,当选择过低的冷凝器温度时,也不会加速升华过程的进行。

当温度降低时,蒸汽压迅速下降,达到速率平台期。当压力和温度一起绘制成图表时,可以明显观察到这种影响(下图):该图为冰的温度与其蒸气压的关系。

冷冻干燥系统的最佳冷凝器温度应根据样品的临界温度和所使用的溶剂类型来进行选择。对于最佳工艺,冷凝器必须比样品冷 15-20°C。当处理含水样品时,-55°C 冷凝器的冷冻干燥机在大多数情况下是足够的,较冷的冷凝器不会加速这一过程。更低温度的冷凝器不是设计用于处理含水的样品,而是用来处理具有更低凝固点的溶剂。
步琦冷冻干燥机产品

配有不同温度冷凝器的冷冻干燥机可处理不同类型和浓度的有机溶剂。

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