手把手教你正确安装气相色谱柱：发挥最佳性能，延长使用寿命的关键步骤

色谱柱是气相色谱仪的心脏，正确安装是保证其发挥最佳性能、获得可靠数据并延长使用寿命的基础。安装过程看似简单，但细节决定成败。以下步骤是多年实践经验的总结，请务必仔细操作：

一、 安装前的全面检查

检查供气系统： 确保气体过滤器、载气及辅助气源（如检测器用气）充足、纯净且管路畅通有效。?特别注意： 使用氢气作载气时，务必保证实验室通风良好，空气中氢气浓度在4-10%即有爆炸危险！

检查进样口状态：

进样垫： 检查是否老化或破损，及时更换。

衬管： 强烈建议！ 如果之前分析过较脏样品或高活性化合物，务必清洗或更换衬管，避免残留物污染新柱子或导致鬼峰。

二、 色谱柱端头处理

将合适的螺母和石墨/金属密封垫（Vespel Ferrule）小心套在色谱柱两端。

使用专用切割工具（如陶瓷切片），将色谱柱两端小心地切平。确保切口平整、无毛刺或碎裂，这是保证密封性和避免死体积的关键。切完后可轻轻吹气或用放大镜检查。

三、 连接进样口

插入深度是关键： 不同品牌型号的GC，色谱柱插入进样口的深度要求不同。最核心的原则是： 色谱柱入口端应位于进样口中下部，理想状态是当进样针穿过进样垫插入后，针尖距离柱入口端约1-2厘米。操作前务必查阅您所用GC的说明书！ 这是保证重现性的重要因素。

温柔操作： 避免用力弯曲、挤压或刮擦毛细柱。小心锋利物品（如仪器上的标签牌）划伤柱身。

紧固螺母： 将色谱柱插入到位后，先用手拧紧连接螺母，拧到拧不动为止。然后，别心疼力气，用扳手再拧紧1/4到1/2圈！ 这一步至关重要，密封不严不仅会导致漏气、影响结果，更可能因高温下氧气进入而造成色谱柱固定相的严重甚至不可逆的损坏。

四、 初步检查载气与检漏

接通载气： 连接好进样口端后，开启载气气源。

设置柱前压： 根据色谱柱的长度、内径以及所使用的载气类型（N2, H2, He），参考下表设置初始柱前压 (单位: psi)，以获得合适的流速：

（注：此为常用起始参考值，最终需根据实际需要的载气流速或线速度进行调整）

简易气泡法检漏： 将色谱柱出口端短暂插入装有色谱纯己烷（或丙酮） 的样品瓶中。正常情况下，应能看到稳定、持续的气泡冒出。如果没有气泡：

立即检查载气气源是否开启、压力设置是否正确、流量控制器是否正常。

仔细排查整个气路（特别是刚连接的进样口端）是否有泄漏。

清洁出口： 检漏确认无泄漏后，将色谱柱出口从溶剂瓶中取出，轻轻甩动或用无尘布吸干端口残留的溶剂，避免溶剂进入检测器或污染系统。

五、 连接检测器

将色谱柱出口端连接到检测器接口。其操作要点（插入深度、螺母紧固力度）与连接进样口一致。请同样参考检测器说明书确认插入深度。

? 老化提示： 如果您的检测器是ECD（电子捕获）或NPD（氮磷） 这类对柱流失非常敏感的检测器，在后续进行色谱柱老化时，强烈建议先将色谱柱出口与检测器断开，直接将柱出口通到柱温箱外（注意通风）。这样可以防止大量流失物污染检测器，让它更快达到稳定状态。老化完成并确认基线平稳后，再连接检测器。

六、 确认安装 & 安全警告

再次确认载气流速/线速度设置正确（后续步骤详述）。

? 绝对禁忌：在未通载气的情况下对色谱柱加热！ 这会导致固定相在几分钟内发生不可逆的氧化降解，柱子基本就报废了！务必养成“先通气，后升温”的习惯。

七、 色谱柱老化 - 激活与稳定

安装和基本检漏完成后，必须进行老化（也称“活化”或“ Conditioning”）。

设定老化温度：

通常升至色谱柱标注的最高恒温使用温度。

对于新柱或污染较轻的柱子，有时可升温至比最高使用温度高10-20°C。但！绝对！不能！超过色谱柱的温度上限！ 超温是损坏色谱柱最快的方式之一。

老化过程与基线观察：

以较低升温速率（如5-10°C/min）升至老化温度。

到达老化温度后，密切监控基线信号。

正常现象：

初始基线会持续上升（柱内残留溶剂和低沸点杂质挥发）。

升温后5-10分钟，基线开始逐渐下降。

这个过程通常会持续30-90分钟。

最终基线会稳定在一个较低且平稳的水平。

异常情况（需立即处理）：

2-3小时后基线仍不稳定（持续波动或上升）。

升温后15-20分钟基线仍无下降趋势（持续高位或上升）。

遇到以上情况，请立刻将柱温降至40°C以下！ 这通常表明系统存在泄漏或严重污染（进样口、检测器或色谱柱本身）。继续老化不仅徒劳无功，还会进一步损伤色谱柱。必须排查并解决问题后才能重新老化。

特殊色谱柱的老化：

PLOT柱（多孔层开管柱）： 老化要求各异，请严格遵循柱子说明书。例如：

PoraPLOT系列 (如 Q, U)： 通常在 250°C 老化 8小时以上。

分子筛 (Molesieve)： 300°C 老化 12小时。

氧化铝 (Alumina)： 200°C 老化 8小时以上。

? PLOT柱水敏感提示： 氧化铝和分子筛PLOT柱极易吸附水分且不易脱附，导致保留时间漂移。如果分析过高水分样品，老化后柱子性能仍未恢复，需要再次进行老化程序以去除吸附水。

八、 载气优化与保护

载气选择与纯度： 毛细管柱推荐使用高纯度氢气 (H2) 或氦气 (He)。氮气 (N2) 也可用，但柱效较低。纯度要求：>99.995%，且含氧量越低越好！

评价指标 - 线速度： 对于毛细管柱，评价载气流速更科学的指标是平均线速度 (cm/sec)，而非体积流量 (ml/min)，因为柱效计算基于线速度。

推荐范围：

氮气 (N2)： 10-12 cm/sec

氢气 (H2)： 20-25 cm/sec (注意安全！)

氦气 (He)： 20-25 cm/sec (与H2相近)

加装净化器 - 强烈推荐！ 在载气管路中安装高容量脱氧管和载气净化器（吸附水分和烃类），能显著延长色谱柱寿命、降低背景噪音、提高灵敏度。使用ECD时，其辅助气路（如尾吹气）也建议加装脱氧管。

九、 柱流失检测与基线评估

老化完成后，进行一个空白程序升温运行（不进样） 来评估柱子状态和系统本底。

设置程序：例如从50°C开始，以10°C/min升至色谱柱的最高使用温度，并在高温端保持10分钟。

记录得到的色谱图（即“流失图”）。这张图很重要，可以作为后续实验对比和问题诊断的基准。

理想状态： 色谱图上不应出现任何色谱峰。如果出现峰，通常污染源在进样口（如隔垫流失、脏衬管）。

性能监控： 在日常使用中，如果发现：

在相同条件下，基线信号值（特别是中高温段）明显高于老化后记录的初始流失图。

在较低温度下（如50-100°C），基线信号值就异常高。

这往往提示色谱柱性能下降或系统（进样口、检测器）存在污染，需要排查维护。

十、 色谱柱保存

当色谱柱需要卸下长期存放时：

待色谱柱充分冷却至室温。

用干净的进样垫（或厂家提供的专用封头）紧密封堵色谱柱两端。

将柱子放回原包装盒中保存，避免物理损伤。

再次安装时： 在将保存过的柱子连接到仪器前，必须将两端被进样垫接触过的部分（约几厘米）切掉，确保没有进样垫碎屑或污染物进入柱内。