小型冻干机凭借其低温脱水、保留物料活性的优势,广泛应用于生物制药、食品保鲜及科研实验等领域。为帮助用户规范操作、提升冻干效率,本文以实验室常用-50℃型冻干机为例,系统梳理从物料准备到设备维护的全流程要点。
一、操作前准备:物料与设备的双重检查
1.物料预处理
①分装控制:将待冻干物料(如溶液、悬浮液)分装至浅口培养皿或专用冻干瓶,液面厚度不超过1.5cm,确保传热均匀;
②预冻处理:将分装好的物料置于-40℃冰箱预冻4-6小时,直至全部固化,避免直接放入冻干机导致冰晶过大破坏细胞结构;
③含水量控制:高糖、高蛋白物料需添加保护剂(如海藻糖),防止冻干过程中塌陷。
2.设备检查与预冷
①检查真空泵油位是否在油镜中线以上,冷阱温度是否降至-50℃以下;
②开启设备空载运行30分钟,测试真空系统密封性(目标真空度≤10Pa)。
二、冻干过程:分阶段精准控制
1.冷冻阶段(Primary Drying)
①将预冻好的物料快速转移至冷阱内,关闭舱门并启动真空泵;
②维持冷阱温度-50℃、真空度10-30Pa,持续12-24小时(依物料厚度调整),此阶段去除90%以上游离水。
2.解析干燥阶段(Secondary Drying)
①逐步升高搁板温度至25-30℃,真空度保持5-10Pa,持续4-8小时;
②通过红外测温仪监测物料表面温度,避免过热导致活性成分失活。
3.终止判断标准
①观察冷阱内无新冰霜生成;
②物料温度与搁板温度趋近;
③真空度稳定且无波动。
三、停机与后处理:细节决定成品质量
1.泄压取样
①先关闭真空泵,缓慢充入干燥氮气至常压,防止物料吸湿;
②使用镊子轻取冻干块,避免剧烈震动导致粉化。
2.设备清洁与维护
①用75%酒精擦拭冷阱内壁及搁板,去除残留物;
②定期更换真空泵油(每50次运行或3个月),防止油质劣化影响真空度;
③长期停用时,保持冷阱干燥并断电保存。
结语
小型冻干机的操作需兼顾“低温、真空、控温”三大核心要素。通过严格遵循预处理、分阶段干燥及规范停机流程,可显著提升冻干效率与成品质量。实验表明,优化后的操作流程可使生物制剂活性保留率提升至92%以上,为科研与生产提供可靠保障。
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