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了解金属气相毛细管柱常见故障帮助操作人员快速排除

来源:岛津(上海)实验器材有限公司 SGLC   2025年07月22日 15:58  
   金属气相毛细管柱在实际操作过程中可能会遇到一些问题,影响实验结果的准确性和重复性。了解这些问题及其相应的解决方法,可以帮助操作人员快速排除故障,确保设备的稳定性和可靠性。本文将详细介绍几种金属气相毛细管柱的常见故障及其解决方案。
 

 

  一、基线漂移
 
  现象描述:在分析过程中,基线出现不规则波动或持续上升/下降的趋势,导致难以获得稳定的信号。
 
  可能原因及解决方案:
 
  温度不稳定:检查气相色谱仪的温度控制系统是否正常工作,确保柱温箱内的温度保持恒定。必要时校准温度传感器。
 
  载气纯度不足:使用高纯度(99.999%)的载气,并定期更换净化器中的吸附剂,以去除水分、氧气等杂质。
 
  检测器污染:清洗或更换检测器部件,尤其是FID(火焰离子化检测器)喷嘴和ECD(电子捕获检测器)电极,防止污染物积累。
 
  二、峰形异常
 
  现象描述:出现拖尾峰、前伸峰或分裂峰,影响定量分析的准确性。
 
  可能原因及解决方案:
 
  样品过载:减少进样量,避免样品浓度过高导致柱内超载。也可以选择更高容量的色谱柱。
 
  固定相流失:如果发现固定相逐渐流失,考虑更换新柱。同时,避免长时间高温操作,以延长柱寿命。
 
  进样口污染:定期清洁进样口衬管和隔垫,防止残留物干扰样品传输。
 
  三、保留时间变化
 
  现象描述:目标化合物的保留时间发生显著变化,影响定性分析的准确性。
 
  可能原因及解决方案:
 
  柱温变化:确保柱温控制精确,特别是在梯度升温程序中,任何细微偏差都可能导致保留时间偏移。
 
  载气流速波动:检查气体流量控制器的工作状态,确保其提供稳定的流速。如有需要,重新校准流量计。
 
  柱效下降:如果柱效明显降低,可能是由于长期使用造成的柱内填料老化或堵塞。尝试反向冲洗色谱柱,若效果不佳则需更换新柱。
 
  四、鬼峰出现
 
  现象描述:在空白运行中出现不明来源的峰,干扰目标化合物的识别。
 
  可能原因及解决方案:
 
  溶剂污染:使用高质量的溶剂,并在使用前进行预处理,如过滤或脱气,以去除潜在的杂质。
 
  系统泄漏:仔细检查所有连接点,特别是接头和密封圈处是否存在泄漏。及时更换损坏的密封件。
 
  进样针污染:每次进样前后用合适的溶剂清洗进样针,防止交叉污染。

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