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一、平行光催化反应仪组装阶段：结构化安装与安全检查
主机与反应器安装
主机定位：将主机箱放置于阴凉、通风、干燥的实验台上，确保周围无遮挡物，距离墙壁或其他设备至少10cm以保证散热。
反应器固定：将八位反应器(或磁力搅拌器)放入主机箱内，确保反应管与灯筒垂直对齐，避免光照死角。反应管需选用耐高温、高透光率的石英材质，容积根据实验需求选择(如10mL或20mL)。
磁子添加：在反应管内放入合适尺寸的磁子(如6mm或13.5mm橄榄型)，确保搅拌均匀且无卡顿。
光源与冷却系统连接
光源选择：根据催化剂的激发波长(如TiO?需紫外光365nm)，选择汞灯或LED光源，并确保光源功率与实验需求匹配(如最高可达10.6W/cm²)。
光源安装：将光源固定在反应器上方，通过石英冷阱隔离热量，避免高温损坏催化剂。光源与反应管的距离需根据设备说明书调整至最佳照射范围。
冷却系统连接：连接冷却水循环装置，确保进水阀和排水阀开启，循环水流稳定。冷却水温度建议控制在15-25℃，以防止光源过热导致效率下降。
电气与气路连接
电源连接：使用随机附带的电源线连接主机与电源插座，确保电压与仪器要求一致(如220V/50Hz)。电源线需远离人员走动区域，避免破损。
气路连接：若需无水无氧操作，连接Schlenk线至反应器的气路接口，确保气密性。反应气体(如氮气、氩气)需通过钢瓶供气，并配备减压阀和压力表。
二、运行前检查：参数预设与安全验证
设备状态检查
光源测试：打开光源开关，观察光源是否正常发光，使用光功率计检测实际输出功率是否与设定值一致(如误差≤5%)。
搅拌测试：开启搅拌开关，调节转速至实验所需值(如1200rpm)，观察磁子是否平稳旋转，无异常噪音或振动。
温控测试：若需控温反应，设定目标温度(如25℃或60℃)，启动加热功能，使用温度传感器监测反应管内实际温度，确保控温精度±1.0℃。
气密性验证
真空测试：关闭所有气路阀门，启动真空泵，将反应体系抽至目标真空度(如0.09mbar)，保压30分钟，观察压力变化是否≤0.01mbar/min。
气密修复：若发现泄漏，检查反应管密封圈(如PTFE硬密封+O型圈软密封)是否完好，必要时更换密封件并重新测试。
参数预设
光源参数：通过控制器设置光源波长、功率和照射时间(如365nm、5W、4小时)。
搅拌参数：根据反应物粘度(如≤200CS)设定搅拌速度，确保反应物均匀混合。
定时设置：使用微电脑定时器设定反应总时间，时间到后自动关闭光源和搅拌。
三、运行阶段：实时监控与异常处理
投料与启动
投料规范：在通风橱内将催化剂(如TiO?)和反应物(如有机污染物)缓慢加入反应管，避免溅出。若需无水无氧操作，通过Schlenk线在线穿刺进样。
启动顺序：依次打开风扇开关、反应器开关、光源开关，最后启动搅拌系统。观察设备运行状态，确保无异常报警。
过程监控与数据记录
参数监测：每15分钟记录一次温度、压力、搅拌速度等数据，确保反应条件稳定。
取样分析：根据反应进度定时取样(如每30分钟)，使用气相色谱仪或高效液相色谱仪分析产物浓度，评估反应效果。
异常响应：若温度超调(如超过设定值±2℃)，立即暂停加热并启动冷却系统；若压力异常升高，打开排气阀泄压至安全范围。
安全防护与应急措施
个人防护：操作人员需佩戴防护眼镜、耐高温手套及防毒面具(如处理有毒物质)。
应急装置：现场配备灭火器、防爆毯及应急冲淋装置，确保紧急情况下可快速处置。
紧急停机：若发生光源爆炸或反应失控，立即按下紧急停机按钮，切断电源和气源，疏散人员。
四、停机与维护：延长设备寿命
正常停机流程
关闭光源：反应结束后，先关闭光源开关，待光源冷却至室温(约30分钟)后再进行下一步操作。
停止搅拌：关闭搅拌开关，取出反应管，回收催化剂和反应物。
清理设备：用去离子水冲洗反应管3次，避免残留物腐蚀玻璃。若需无水无氧操作，用氮气吹扫反应管内水分。
深度维护与保养
光源更换：汞灯使用寿命约16,000小时，LED光源约50,000小时。达到寿命后需更换灯管，确保发光效率。
密封件更换：每使用100次或出现泄漏时更换密封圈，选用与介质兼容的材料(如氟橡胶用于强腐蚀性物质)。
冷却系统维护：每季度清洗冷却水循环装置，去除水垢和杂质，确保换热效率。
长期停放管理
干燥处理：停用前用氮气吹扫釜内水分，防止玻璃内壁结垢。
防尘防护：用防尘罩覆盖设备，避免灰尘进入管路系统。
定期开机：若设备长时间不使用，建议每周开机1次，检查工作状况，避免电路受损。
五、操作禁忌与风险警示
禁止行为：
严禁超压(超过设计压力0.5MPa)或超温(超过玻璃耐热极限300℃)运行。
禁止在无通风设施的小空间内进行实验，避免光催化反应中活性氧物种(如·OH、O??)泄漏引发爆炸。
严禁使用裸火在反应器中进行加热操作，如需加热，请使用内置加热功能。
平行光催化反应仪风险案例：
某实验室因未进行气密测试，导致反应中氮气泄漏引发爆炸，造成人员伤亡。
某企业因未分阶段升温，导致玻璃反应管因热应力不均炸裂，损失设备价值50万元。
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