煤炭灰熔点测定步骤需严格遵守国家标准(GB/T 219-2008),具体流程如下:
?一、灰样制备?
?原料处理?
取粒径<0.20mm的分析煤样,按GB/T 212标准在815±10℃下灰化至恒重,获得煤灰样品 。
用玛瑙研钵将灰样研磨至粒径≤0.1mm,密封保存备用 。
?糊精溶液配制?
称取5g糊精溶于100ml蒸馏水,配成10%浓度粘结剂,加热至透明状 。
?二、灰锥制作与安装?
?成型?
取1–2g煤灰置于玻璃板,滴加糊精溶液调成可塑状,填入灰锥模具压实成型 。
脱模后于空气中风干或60℃烘干(避免变形) 。
?固定?
用氧化镁糊将灰锥垂直固定在托板三角槽内,确保锥尖无损伤 。
?三、气氛与装置设置?
?气氛控制?
?弱还原性气氛?:刚玉舟中央放置15–20g石墨粉,两端放30–40g无烟煤 。
?氧化性气氛?:持续通入空气 。
?装样定位?
将托板置于刚玉舟凹槽,推入高温炉,使灰锥顶部距热电偶≤2mm 。
拧紧炉盖,确保气密性 。
?四、加热与观测?
?升温程序?
900℃前:升温速率≤20℃/min;
900℃后:控制5±1℃/min,直至1500℃或灰锥熔融 。
?观测要点?
≥900℃后佩戴墨镜实时观察 ;
记录四个特征温度:
?DT(变形温度)?:锥尖变圆或弯曲 ;
?ST(软化温度)?:锥尖触及托板或呈半球形(核心指标) ;
?HT(半球温度)?:灰锥高≈底边长度1/2 ;
?FT(流动温度)?:铺展成≤1.5mm薄层 。
?五、试验终止与记录?
?结束条件?
达到流动温度(FT)或炉温升至1500℃(以先到为准) 。
若1500℃未熔融,记录“FT>1500℃” 。
?数据整理
填写DT、ST、HT、FT四组温度值,注明测定气氛条件 。
六、注意事项?
?灰锥质量?:高度偏差>±1mm或开裂需重制 ;
?安全防护?:高温观察必须佩戴墨镜,防止强光灼伤 ;
?仪器维护?:试验后清理刚玉舟,定期校验热电偶位置及炉体气密性 。
? 4.自动化辅助?:采用微机灰熔点测定仪(如HR-8微机灰熔点测定仪 鹤壁市新天科煤质仪器有限公司)可自动控温、采集图像并分析特征温度,减少人工误差 。
此流程综合人工与自动化方法,确保测定结果符合GB/T 219-2008精度要求(ST/FT允许误差±40℃) 。
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