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020版药典33种禁用农药检测方案

来源:北京中检维康生物技术有限公司   2025年07月22日 06:13  
  2020年版药典于2020年12月30日起正式实施。上期,小编为大家解读了真菌毒素的变化以及解决方案,今天,小编再来解读下新版药典对农药残留的要求及检测方法。
 
  新版药典明确列出药材及饮片(植物类)33种禁用农药,并且要求不得超过定量限。检测方法共有五种方法,分别为:

方法名称

所测农药

第一法

有机氯类农药残留量测定法

包含9种有机氯和22种有机氯农药两种测定方法

第二法

有机磷类农药残留量测定法

包含12种有机磷农药

第三法

拟除虫菊酯类农药残留量测定法

包含3种拟除虫菊酯类农药

第四法

农药多残留量测定法

 

第五法

药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法

包含33种禁用农药

 
  其中第五法,是针对药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的检测方法。此方法前处理又有三种方法:直接提取法,快速样品处理法(QuEChERS),固相萃取法。而固相萃取法又分三种处理方式。
 
  看到这里,是不是有点混乱啦?为了更方便的让大家理解并应用药典中的各检测方法,中检维康推出了针对33中禁用农药检测方法的专用产品,下面,小编来一一介绍。
 
  样品提取
 
  取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置于50mL离心管中,加入1%冰醋酸水溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置于振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入提取包(货号:QP6150S),立即摇散,置于振荡器(500次/分)振荡3分钟,于冰水浴中冷却10分钟,离心(4000转/分)5分钟,取上清液备用。
 
  样品净化
 
  取上述上清液9mL,加入到净化管(货号:Q015050)中,涡旋使样品充分混匀,置于振荡器(500次/分)振荡5分钟使净化完全,离心(4000转/分)5分钟,精密吸取上清液5ml,置氮吹仪上40℃浓缩至约0.4mL,用乙腈稀释定容至1.0mL,涡旋混匀,0.22μm尼龙针式过滤器滤过,取滤液,即得。
 
  对应产品清单

货号

名称

产品描述

包装

QP6150S

QUEchers

提取盐包

6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸钠),不含离心管

50/

Q050020

QUEchers

提取管

6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸钠),50ml离心管

50/

Q015050

QUEchers

净化管

300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅胶

50/

 
  样品提取
 
  取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1g,立即摇散,再加入乙腈50mL,匀浆处理2分钟(转速不低于12000转/分),离心(4000转/分)5分钟,分取上清液,沉淀再加乙腈50ml,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至3~5mL,放冷,用乙腈稀释至10.0mL,摇匀,待净化。
 
  样品净化
 
  方法一:
 
  取3~5mL待净化液,加入到净化管中(货号:Q015231),涡旋充分混匀,再置于振荡器上剧烈震荡(500次/分)5分钟,离心,取上清液,即得。
 
  方法二:
 
  取3~5mL待净化液,通过净化柱(货号:HLB2006),收集全部净化液,混匀,即得。
 
  方法三:
 
  将净化柱(货号:GCBNH50506)用10mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2mL,通过净化柱,用乙腈-甲苯(3︰1)20mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2.0mL,混匀,即得。
 
  对应产品清单

货号

名称

规格

包装

Q015231

QUEchers

净化管

1200mgMgSO4+300mgPSA+100mgC18,15ml离心管

50/

HLB2006

HLB

200mg/6ml

30/

GCBNH50506

GCB/NH2

500mg/500mg/6ml

30/

 
  其他通用耗材清单

货号

名称

规格

包装

 

标准品

55种农药混标(33种禁用农药及其代谢物2020药典2341农残测定第五法

溶剂:丙酮,1ml

ZJ0622-12

ZJ0623

固相萃取装置套装

12位固相萃取装置(包含手提泵)

1/

YQ-CL-200

高速涡旋提取仪

500-2500/

1/

YQ-CL-12S

水浴氮吹仪

12

1/

CL-SB9002

样品瓶

2ml透明螺纹,带刻度

100/

CL-SB9004

样品瓶

2ml棕色螺纹,带刻度

100/

CL-BC9002

瓶盖

2ml蓝色聚丙烯盖,预切口

100/

CN13N22

针式过滤器

有机系尼龙,φ13mm,孔径0.25um

100/

 
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