冷原子荧光测汞仪在使用过程中,若出现峰值持续上升的现象,可能由仪器预热不足、试剂污染或浓度异常、管路或仪器部件污染、环境干扰、操作参数设置不当或仪器故障等因素导致,以下是具体分析:
1.仪器预热不足:
汞元素灯需要充分预热以达到稳定状态。若预热时间不够,灯的稳定性会受到影响,导致荧光强度波动或持续上升。
解决方法:按照仪器说明书要求,确保足够的预热时间(通常建议预热20-30分钟),并在预热过程中让仪器处于运行状态。
2.试剂污染或浓度异常:
还原剂(如KBH?或NaBH?)浓度过高或受到污染,可能导致生成大量氢气,干扰汞的测定,使荧光强度变化幅度增大。
实验用酸(如盐酸)的纯度不够或含有杂质,也可能导致空白值偏高,影响测定结果的准确性。
解决方法:使用优级纯试剂,并确保试剂现用现配。定期更换实验用酸,并对其进行空白测试,确保荧光强度达标。
3.管路或仪器部件污染:
汞的记忆效应很强,做完高浓度汞的样品后,若未清洗管路和仪器部件,可能导致残留汞持续释放,使荧光强度持续上升。
解决方法:做完高浓度样品后,多进几次空白溶液以清洗管路。若空白荧光值仍然较高,可考虑使用低浓度的酸溶液中加入重铬酸钾溶液清洗管路,再用纯水清洗。
4.环境干扰:
实验室环境中存在汞蒸汽或其他挥发性物质,可能干扰测定结果。
仪器摆放位置不当(如靠近排风口或通风不良)也可能影响仪器稳定性。
解决方法:确保实验室通风良好,避免存放易污染、挥发性强的物质。定期清洗反应系统的管道、原子化器等部件。
5.操作参数设置不当:
如负高压、灯电流等参数设置过高,可能导致荧光强度异常上升。
解决方法:根据仪器说明书和实验要求,合理设置操作参数。荧光强度与负高压成指数关系,一般选择300V-700V的负高压即可。
6.仪器故障:
如元素灯老化、光电倍增管性能下降等硬件故障,也可能导致荧光强度异常。
解决方法:定期检查仪器状态,及时更换老化部件。若怀疑仪器故障,可联系工程师进行维修或校准。
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