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AOX卤素燃烧炉操作规程
一、操作前准备
1.环境检查
①确保实验室通风良好，燃烧炉周围无易燃物，排气系统畅通。
②检查氧气供应系统（纯度≥99.6%，推荐99.999%纯氧），确认气源稳定且无泄漏。
2.设备检查
①检查燃烧炉温度控制系统（范围100~1150℃，波动度±1℃），确保升温速度可调（≤50℃/min）。
②确认燃烧管、吸附柱、热解装置、滴定系统等部件完好无损，无堵塞或腐蚀。
③检查气体处理系统（洗涤瓶、干燥管）和冷却系统，确保功能正常。
3.试剂与材料准备
①准备活性炭或硅藻土吸附剂、离子色谱仪或微库仑仪所需试剂（如吸收液、标准溶液）。
②准备采样容器（玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿），确保无有机卤素吸附干扰。
4.样品准备
①水样：根据预计浓度选择容器（<50μg/L用玻璃瓶），采样后立即加入10ml/L亚硫酸钠溶液消除氧化剂干扰。若含游离氯，加硝酸酸化至pH<2。
②固体/沉积物：干燥后研磨均匀，称取适量样品（5-1000mg）备用。
③保存：水样需在4℃下保存，酸化后（pH<2）不超过3天。
二、AOX卤素燃烧炉操作步骤
1.设备预热
①开启燃烧炉电源，设定目标温度（通常900~1100℃），启动升温程序。
②预热至设定温度后，稳定10~15分钟，确保温度波动在±1℃内。
2.样品处理
①水样：将水样通过活性炭吸附柱（氮气加压或超声波辅助），使有机卤素吸附于活性炭上。
②固体/沉积物：将样品直接放入样品舟或用石英载体承载。
3.燃烧与转化
①将吸附有机卤素的活性炭或固体样品放入燃烧管，关闭炉门。
②通入氧气（流量根据设备要求调整），启动燃烧程序。
③有机卤素在高温下氧化为卤化氢气体（如HCl、HBr），通过吸附柱捕获。
4.热解与吸收
①燃烧结束后，将吸附柱加热至200~300℃，使卤化氢热解为卤素离子（如Cl?、Br?）。
②用碱性吸收液（如NaOH）吸收卤素离子，转移至离子色谱仪或微库仑仪进样瓶。
5.分析与记录
①使用离子色谱仪或微库仑仪测定卤素离子浓度，记录数据。
②根据标准曲线或滴定结果计算水样中AOX含量（以Cl计，单位μg/L）。
三、操作后处理
1.设备清洗
①燃烧管、吸附柱等部件用去离子水冲洗，干燥后存放。
②气体处理系统更换洗涤液，清洗冷却系统。
2.废液处理
①含卤素离子的废液按实验室危险废物处理规程收集，交由专业机构处理。
3.数据备份
①将实验数据、标准曲线、仪器参数等备份存档，便于追溯。
四、注意事项
1.安全防护
①操作时佩戴防护眼镜、实验服和手套，避免高温烫伤或化学腐蚀。
②燃烧炉周围禁止堆放杂物，确保紧急出口畅通。
2.参数控制
①严格按设备说明书设置温度、时间、气体流量等参数，避免超温或氧化不充分。
②氧气纯度不足时，需增加洗气流程（如通过浓硫酸干燥管）。
3.干扰消除
①水样中含绿藻或微生物时，酸化放置8小时后测定，消除无机氯干扰。
②采样容器需验证无吸附影响（推荐玻璃瓶保存<50μg/L水样）。
4.维护保养
①定期更换高温电阻丝、热电偶等易损件，检查炉胆密封性。
②长期停用时，清洁设备并切断电源，覆盖防尘罩。
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