GB/T 268 康氏残炭测定仪作为石油产品残炭检测的重要设备,其良好的运行状态直接关系到检测结果的准确性。因此,日常维护和及时排除故障至关重要。
日常维护涵盖多个方面。每次使用后,要用氧化铝粉末轻轻擦拭炉腔内壁的积炭,同时检查加热丝是否均匀发红。若加热丝出现局部过热或不发热的情况,可能是加热丝损坏或电路连接问题,需及时检修或更换加热丝。每进行 50 次实验,就要更换气体过滤器滤芯,以保证气体的纯净度,防止杂质进入影响测定结果。同时,要检查电磁阀的切换灵敏度,若电磁阀切换不及时或不到位,会导致气流控制不准确,影响残炭测定过程。对于瓷坩埚,若出现裂纹或釉面脱落,必须立即更换,因为这会改变坩埚的热性能,进而影响测定精度。另外,电子天平作为称量的关键设备,要远离高温源,避免因温度影响其称量准确性。并且要定期检查电子天平的接地电阻,确保其不超过 4Ω,保障设备的安全运行。
在使用过程中,可能会遇到一些故障。比如残炭值偏高,可能是样品氧化或者燃烧不充分导致的。此时,需要检查气路切换时间是否准确,气路中是否存在漏气现象。若气路切换时间不当,会使样品在不该接触空气的时候接触到空气,导致氧化;而燃烧不充分可能是空气流量不足或者燃烧时间不够,可通过延长灼烧阶段时间来解决。如果出现重复性差的问题,可能是称样不均匀或者炉温波动引起的。称样不均匀会导致每次实验的样品量和成分存在差异,从而使结果波动较大。规范称样操作,使用精度高的天平,并在称样前确保样品充分混合均匀。对于炉温波动,需重新校准温控系统,检查热电偶是否正常工作,若热电偶损坏,会导致温控不准确,进而影响实验结果的重复性。还有可能出现坩埚破裂的情况,这通常是由于升温过快或者骤冷造成的。在操作过程中,要严格控制升温速率,按照规定的升温程序进行操作。在实验结束后,降温时也要缓慢进行,待炉温降至 100℃以下再打开炉门取出坩埚,避免因温度骤变导致坩埚破裂。
燃烧阶段产生的尾气含有 SO?、NOx 等有毒气体,为了保护环境和操作人员的健康,需连接碱液吸收瓶,对尾气进行处理。同时,实验室通风橱的风速要保持在≥0.5m/s,及时将尾气排出室外。高温炉表面温度可达 200℃以上,操作人员在操作时必须佩戴耐高温手套,防止烫伤。在开启炉门时,要确保风扇正常运转,加速炉内热气排出,降低炉门附近的温度。
通过细致的日常维护和对常见故障的及时排查解决,能够确保 GB/T 268 康氏残炭测定仪始终处于良好的工作状态,为石油产品残炭检测提供可靠的数据支持。