GB/T 268 康氏残炭测定仪的操作需要严格遵循规范流程，才能确保测定结果的准确性。整个操作过程可分为仪器准备、样品处理、测定过程以及结果计算几个关键阶段。

在仪器准备环节，首先要对高温炉进行校准。使用精度为 ±0.5℃的铠装热电偶来校准高温炉的温控区，确保在 300℃、500℃、550℃这几个关键温度点时，炉温偏差不超过 ±10℃。若温差超过 15℃，则需及时调整 PID 参数。同时，要保证炉腔恒温区长度不小于 80mm，以便瓷坩埚能全处于恒温区域。对于瓷坩埚，使用前需在 800℃的高温炉中灼烧 30 分钟，冷却后进行称重，若质量波动超过 0.5mg，就应更换坩埚。每次使用后，要用稀硝酸浸泡 15 分钟，然后用蒸馏水冲洗干净并干燥备用。此外，气流系统也不容忽视。氮气（纯度需≥99.99%）的流量要用转子流量计校准至 150mL/min，若流量波动超过 ±5%，需检查减压阀。气路管道要用丙酮清洗，防止油污堵塞，并且每季度要更换干燥管内的硅胶，一旦硅胶变色就要及时更换。

样品处理阶段也有诸多要点。对于粘稠油品，比如渣油，需在 50 - 60℃的水浴中预热，直至油品处于流动状态，然后搅拌 2 分钟，确保其均匀性。若样品中含有颗粒物，要用 0.45μm 的滤膜进行过滤，避免杂质影响残炭量的计算。对于轻质油，像柴油，取样后要立刻密封，称样时操作要迅速，称样量控制在 5.00g ± 0.05g，且精确到 0.1mg。对于易结晶的试样，例如蜡油，需在 30℃的恒温环境下进行称样，防止因温度变化导致试样体积改变，进而引起质量偏差。若试样含水量超过 0.1%，需先用无水硫酸钠进行脱水，或者按照 GB/T 260 的方法测定水分后，对残炭结果进行修正。对于含有金属添加剂的样品，要记录添加剂的类型，因为金属氧化物可能使残炭值偏高，需在报告中注明。

进入测定过程，升温速率与阶段控制十分关键。采用四段式升温程序：预热阶段，从室温升温至 150℃，升温速率为 5℃/min，保持 10 分钟，目的是让轻组分缓慢挥发；分解阶段，从 150℃升温至 300℃，升温速率为 10℃/min，保持 15 分钟，防止试样暴沸；碳化阶段，从 300℃升温至 500℃，升温速率为 5℃/min，保持 20 分钟，促使试样充分碳化；灼烧阶段，从 500℃升温至 550℃，升温速率为 2℃/min，保持 30 分钟，使残炭全燃烧。在升温至 150℃时，要停留观察，若试样出现剧烈沸腾，需降低升温速率。灼烧阶段，炉温要稳定在 550 ± 10℃，一旦超过 570℃，需暂停加热，防止残炭烧失。气流切换逻辑也有明确规定，预热阶段通入氮气，流量为 150mL/min，防止试样氧化；碳化阶段结束后，切换为空气，流量为 200mL/min，确保残炭燃烧。若燃烧阶段尾气出现黑烟，需延长空气吹扫时间，每次延长 5 分钟，直到尾气澄清。

最后是结果计算。残炭含量（%）的计算公式为（燃烧后残渣质量 / 试样质量）×100%，同时要扣除坩埚空白值（应≤0.001g）。平行测定两次，若结果差值超过较小值的 4%，则需重新实验，最终结果修约至小数点后两位。每进行 20 次实验，要用标准样品（如已知残炭值的渣油标样）对仪器进行验证，若偏差超过 ±3%，需重新校准仪器。

只有严格按照上述操作步骤，精心对待每一个环节，才能充分发挥 GB/T 268 康氏残炭测定仪的作用，得到准确可靠的测定结果。