岩征仪器-固定床加氢反应器操作使用

一、操作前的准备工作

1. 设备与系统检查

• 反应器本体：检查筒体、法兰、密封面是否完好，无泄漏痕迹；内衬（如不锈钢、镍基合金，用于防腐蚀）是否有破损；床层支撑结构（如格栅、惰性瓷球）是否牢固，防止催化剂泄漏。

• 催化剂装填质量：确认催化剂装填均匀（避免偏流）、高度符合设计要求（通常分为主催化剂层和上下保护床层，保护床填装惰性载体或脱硫剂）；记录催化剂型号、装填量及床层空隙率（影响物料分布）。

• 附属设备：

• 进料系统：原料泵（如柱塞泵、离心泵）、氢气压缩机的流量、压力控制是否正常；过滤器（去除原料中固体颗粒，防止堵塞催化剂）是否清洁。

• 换热与冷却系统：预热器（加热原料至反应温度）、产物冷却器（冷却反应产物）的换热效率，确保无结垢、泄漏；旁路阀门是否灵活，便于调节温度。

• 分离系统：气液分离器（分离反应产物与未反应氢气）的液位控制、压力稳定；循环氢压缩机（回收未反应氢气）的运行参数是否正常。

• 仪表与安全装置：温度传感器（床层多点测温，监测 “热点”）、压力变送器、流量计（原料、氢气）的校准；安全阀（超压时泄压）、爆破片、紧急切断阀（如原料 / 氢气进料阀）是否完好，且处于自动状态。

2. 原料与公用工程准备

• 原料预处理：原料需符合工艺要求（如纯度、杂质含量），避免催化剂中毒（如硫、氮、重金属、砷等杂质会毒害加氢催化剂，需通过预加氢或吸附脱除）；液体原料需脱水（水会降低催化剂活性），固体杂质含量≤1ppm。

• 氢气准备：氢气纯度通常要求≥99.9%（根据反应类型调整，如精细化工加氢需更高纯度），含氧量≤0.5%（防止氢气与氧气混合爆炸）；氢气管网压力稳定，且高于反应器操作压力 0.2-0.5MPa，确保进料顺畅。

• 公用工程确认：氮气（用于置换、吹扫）、蒸汽（加热）、冷却水（冷却）、仪表风（驱动阀门）的压力、流量正常；紧急停车系统（ESD）联动测试正常（如超温、超压时自动切断进料、开启氮气吹扫）。

3. 催化剂预处理（使用或再生后）

• 还原处理：对于金属氧化物催化剂（如 NiO、CuO），需在氢气气氛中升温还原（如 NiO + H? → Ni + H?O），控制还原温度（200-400℃）、氢气浓度（5-100%）和时间，避免过度还原导致催化剂烧结。

• 硫化处理：对于硫化物催化剂（如 Co-Mo 催化剂），需用含硫原料（如 CS?、H?S）在氢气中硫化（如 CoO + MoO? + H?S + H? → Co-Mo-S + H?O），生成活性相（如 Co-Mo-S 结构），硫化不会导致催化剂活性低下。

二、开车操作流程

1. 系统置换（惰性化）

• 目的：排除系统内空气（防止氢气与空气混合形成爆炸极限），同时去除水分（避免催化剂受潮）。

• 操作：关闭反应器进出口阀，打开氮气入口阀，向系统充氮气至 0.2-0.5MPa，保压 10-15 分钟后通过放空阀泄压至 0.05MPa，重复 3-5 次；直至系统氧含量≤0.5%（通过在线氧分析仪检测），置换完成。

2. 升温升压（按程序启动）

• 升温：通过预热器或反应器夹套（部分型号）缓慢升温，升温速率控制在 5-10℃/min（根据催化剂特性调整，避免快速升温导致催化剂热冲击破碎）；同时通入循环氮气（流量为正常氢气流速的 50%），带走催化剂吸附的水分或杂质。

• 升压：当反应器温度升至 “引氢温度”（通常 100-200℃，低于催化剂还原 / 活性温度），逐渐引入氢气，替换系统内氮气：关闭氮气阀，打开氢气入口阀，缓慢升压至操作压力的 50%，保压检查是否泄漏；无泄漏后继续升压至操作压力（如 0.5-30MPa，根据反应类型，如精细化工加氢通常≤5MPa，石油加氢裂化可达 15-20MPa）。

3. 原料引入与反应启动

• 确认氢气循环稳定（氢气流速达到设计值，氢料比≥工艺要求，如液相加氢氢料比 50-200:1，气相加氢可更高），反应器床层温度稳定在 “初始反应温度”（低于目标温度 10-20℃）。

• 启动原料泵，缓慢向反应器进料（初始进料量为设计值的 30-50%），同时调节预热器加热量，使原料与氢气混合后达到目标反应温度（如加氢还原反应通常 80-200℃，加氢裂化 300-400℃）。

• 逐步提升进料量至设计值，期间密切监控床层温度（加氢反应多为放热反应，如发现床层温度骤升超过 5℃，需降低进料量或增加冷氢量（通过反应器中段注入冷氢气）控温）。

4. 稳定运行参数

• 反应温度：通过床层多点测温仪监控，控制各段温差≤5℃（避免局部过热导致催化剂结焦或产物分解）；

• 反应压力：维持稳定（波动≤0.1MPa），通过尾气放空阀或氢气补压阀调节；

• 氢料比：确保氢气过量，一方面提高反应转化率，另一方面带走反应热、抑制催化剂结焦（如烯烃加氢，氢过量可防止聚合副反应）；

• 进料流量：稳定流速，避免波动导致催化剂床层 “沟流”（物料偏流，接触不充分）。

三、正常运行中的控制与维护

1. 核心参数监控

• 产物分析：每 1-2 小时取样分析产物组成（如不饱和键转化率、硫 / 氮含量），若不达标，可适当提高反应温度（每次升 2-5℃）或增加氢料比（优先调整温度，过度提高氢耗不经济）。

• 催化剂状态：通过床层压力降（ΔP）判断催化剂是否结焦或堵塞（ΔP 突然升高可能是结焦或原料带渣）；若 ΔP 超过设计值 1.5 倍，需考虑停工再生。

• 设备状态：检查换热器进出口温差（判断是否结垢，结垢会导致换热效率下降，需定期清洗）；密封面是否泄漏（尤其高压下，氢气泄漏需立即处理）。

2. 催化剂保护

• 原料净化：严格控制原料中杂质（如硫、砷、重金属）含量，超标时需启用备用吸附塔（装填活性炭或分子筛）；

• 防止结焦：避免反应温度过高（高温易导致原料脱氢结焦）、氢料比过低（氢气不足会加剧聚合结焦）；若需临时降负荷，先降进料量，再降氢气量（保持氢料比不低于下限）。