DN-8000半微量蒸汽定氮仪操作步骤

　　DN-8000型半微量蒸汽定氮仪是依据GB/T 19227-2008标准设计的专业设备，主要用于煤炭、焦炭、石墨等材料中氮含量的测定。

　　DN-8000型半微量蒸汽定氮仪的测定步骤涵盖仪器准备、样品处理、反应条件控制、吸收滴定及数据记录等环节，具体如下：

　　1.仪器准备与预热：

　　确保仪器电源稳定，电压和频率符合要求（如220±22V，50±0.5Hz），环境温度控制在0-40℃，相对湿度≤80%，且无强磁场干扰。

　　开启仪器电源，进行预热操作（通常5分钟），同时检查冷却水流通情况，确保冷凝管正常工作。

　　检查氢氧化钠溶液和蒸馏水的液位，确保充足，并连接好进样系统和排气系统。

　　2.样品处理与装填：

　　称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样约0.1g（精确至0.0002g），与约0.5g氧化铝充分混合后转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤，需在混合后的试样上覆盖一层氧化铝（0.3g-0.5g）。

　　将处理好的样品装填到仪器的样品容器中，确保样品量适当并放置在指定位置。

　　3.反应条件控制：

　　调节水解炉温度至500℃左右，通入水蒸汽。当水解炉温度达到1050℃后，空蒸30分钟以清洁系统。

　　以(100-120)mL/30min的流量通入水蒸汽，确保反应环境稳定。

　　在吸收瓶中加入20mL饱和硼酸溶液和3滴-4滴混合指示剂，将吸收瓶接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液中。

　　4.样品进样与分析：

　　将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞。

　　按“启动”键，仪器按设定好的进样速度自动进样，并在到达设定时间后自动退回。

　　仪器将根据预设参数对样品进行加热和处理，生成的氨经过氢氧化钠溶液洗气、蒸馏后，用饱和硼酸溶液吸收。

　　5.吸收与滴定：

　　取下吸收瓶，用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。

　　以硫酸标准溶液滴定吸收溶液，直到溶液颜色由绿色变为钢灰色（或使用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，滴定至溶液出现酒红色为止）。

　　记录所用硫酸标准溶液的体积，用于计算煤中氮的含量。

　　6.数据记录与仪器维护：

　　根据硫酸标准溶液的用量和样品质量，计算煤中氮的含量。

　　试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关。将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。

　　定期对仪器进行维护和保养，如清洁消化炉、废气吸收装置和蒸流装置的表面卫生，检查蒸馏装置的密封性和胶圈是否老化等。

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