岩征仪器-5000升耐酸碱反应釜操作使用

一、设备结构与核心部件认知

• 釜体：核心反应容器，材质需与物料兼容（常见耐酸碱材质：搪瓷、PTFE 内衬、钛合金、316L 不锈钢等），需确认釜体无裂纹、鼓包、内衬脱落等缺陷。

• 搅拌系统：含搅拌电机、减速机、搅拌轴、搅拌桨（锚式、桨式、涡轮式等），用于物料混合均匀，需检查搅拌轴密封（机械密封或填料密封）是否完好。

• 加热 / 冷却装置：常见为夹套式（通蒸汽、热水加热或冷水、冷冻液冷却），需确认夹套无泄漏，进出口阀门（截止阀、球阀）开关灵活。

• 安全附件：压力表（量程需覆盖工艺压力 1.5-2 倍）、安全阀（起跳压力需低于釜体设计压力）、温度传感器（热电偶或热电阻）、爆破片（超压应急保护），需确保均在有效期内（校验周期：压力表 6 个月，安全阀 1 年）。

• 管路系统：进料管、出料管、放空管、排污管，需配备耐酸碱阀门（如衬氟球阀、隔膜阀），避免管路腐蚀泄漏。

二、操作前准备（关键步骤，需逐项确认）

1. 设备检查

• 釜体与内衬：目视检查釜体内壁（或内衬）是否有划痕、脱落、腐蚀点（如搪瓷釜需检查是否 “爆瓷”，PTFE 内衬需检查是否鼓泡），若有缺陷禁止使用。

• 密封系统：检查搅拌轴机械密封的冷却 / 润滑系统（如冷却水是否畅通），填料密封需确认填料松紧度（过松易泄漏，过紧易磨损轴套）。

• 阀门与管路：逐个测试进料阀、出料阀、夹套进出口阀、放空阀的开关灵活性，确保无卡堵；用清水试漏（低压冲洗），确认管路无泄漏。

• 安全附件：

• 压力表指针归零，表盘清晰，铅封完好；

• 安全阀手动起跳测试（轻抬杠杆），确认能正常排气；

• 温度、压力传感器连接牢固，与控制系统显示一致（可通过热水校准温度显示）。

2. 物料与工艺确认

• 物料兼容性：再次确认釜体材质与反应物料匹配（如氢氟酸需用蒙乃尔合金或 PTFE，浓硝酸避免用铜材质），禁止使用与材质反应的物料。

• 工艺参数核对：明确反应的温度（≤釜体设计温度，如搪瓷釜通常≤200℃）、压力（≤设计压力，一般≤1.6MPa）、搅拌转速（根据物料黏度调整，避免超转速导致搅拌轴变形）、加料顺序及时间等工艺参数，禁止超范围操作。

• 辅助工具准备：备好耐酸碱防护装备（耐酸碱手套、护目镜、防护服、胶靴）、应急设备（洗眼器、应急冲淋装置、中和剂如小苏打溶液 / 稀硼酸溶液）、物料转移工具（耐酸碱泵、软管）。

三、开机操作流程

1. 空载试运行（使用或长期停用后必做）

• 关闭所有进料阀、出料阀，打开放空阀，确保釜内无压力。

• 启动搅拌电机，空载运行 3-5 分钟，观察搅拌方向是否正确（与标识一致，反转可能导致减速机损坏），有无异响、振动（振幅≤0.1mm），确认正常后停机。

2. 加料操作

• 加料前：确认釜内清洁（无残留物料），放空阀处于开启状态（平衡釜内压力），夹套无介质（避免加料时温度波动）。

• 加料方式：根据物料状态（液体 / 固体）选择进料口（人孔、管道进料），液体物料可通过耐酸碱泵泵入，固体物料需缓慢加入（避免堵塞或冲击釜体）。

• 加料量：严格控制物料体积≤釜体有效容积的 80%（5000 升釜最大加料量≤4000 升），预留反应膨胀空间（尤其含气体生成的反应）。

• 顺序要求：按工艺文件执行（如 “先加溶剂，后加固体溶质”“先加低浓度物料，后加高浓度物料”），禁止将酸性物料与碱性物料直接快速混合（避免剧烈放热喷溅）。

3. 升温 / 降温操作

• 预处理：关闭放空阀（若需带压反应），打开夹套进出阀门，确认介质（蒸汽 / 热水 / 冷水）管路畅通。

• 升温操作：

• 若用蒸汽加热，需先打开夹套疏水阀，排净冷凝水，再缓慢开启蒸汽阀（初始开度≤1/3），避免蒸汽冲击导致夹套变形；

• 升温速率≤5℃/min（搪瓷釜需≤3℃/min，防止骤热爆瓷），实时监控釜内温度，接近目标温度时减小加热介质流量，避免超温。

• 降温操作：

• 若用冷水冷却，先关闭加热介质阀，再缓慢开启冷水阀，避免温度骤降（降温速率≤5℃/min）；

• 低温冷却（如用冷冻液）时，需确认夹套材质耐低温（避免脆裂），且放空阀保持微开（平衡釜内负压）。

4. 反应过程监控

• 核心参数监控：每 5-10 分钟记录一次釜内温度、压力（偏差需≤工艺值 ±2℃/±0.05MPa），搅拌转速（稳定无波动），观察釜体是否有泄漏（法兰、阀门、密封处）。

• 异常处理：

• 超温：立即关闭加热源，开启冷却系统，若温度骤升（如放热反应失控），打开放空阀泄压，必要时加入惰性稀释剂（需工艺允许）；

• 超压：先手动开启安全阀或放空阀泄压，检查压力升高原因（如加热过量、气体生成过多），处理后再继续；

• 泄漏：立即停机（切断电源、介质），待压力降至常压后排查泄漏点（更换密封垫、紧固法兰螺栓等），禁止带压处理。