赫施曼助力钨基混合粉和硬质合金中钽、铌含量的测定

钨基混合粉是生产硬质合金的原料，测定其中钽、铌含量可指导配料比例，保证后续烧结等工艺的稳定性，减少生产过程中的废品率。

根据GB/T 5124.5-2025，测定钨基混合粉盒硬质合金中钽、铌的含量方法是电感耦合等离子体发射光谱法。其原理是：试料用氢氟酸-硝酸溶解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，高纯钨基体匹配绘制标准工作曲线，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。

以下是实验测定步骤：

1.标准工作液：

钽标准溶液：用Miragen电动移液器移取钽标准贮存溶液（采用有证的标准物质，钽、铌质量浓度均为1000μg/mL）10mL于100mL塑料容量瓶中，用赫施曼HF酸专用瓶口分配器补加2mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、1mL氢氟酸（ρ=1.14g/mL），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg钽。

铌标准溶液：用Miragen电动移液器移取铌标准贮存溶液（采用有证的标准物质，钽、铌质量浓度均为1000μg/mL）10mL于100mL塑料容量瓶中，用HF酸专用瓶口分配器补加2mL硝酸（ρ=1.42g/mL），1mL氢氟酸（ρ=1.14g/mL），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铌。

2.将试料（按表2称取）置于聚四氟乙烯消解管（50或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）中，用少量水冲洗管壁，用HF酸专用瓶口分配器加入2mL氢氟酸（ρ=1.14g/mL）和5mL硝酸（ρ=1.42g/mL），于温度设置为180℃的电热消解仪中消解25±5min，或者在微波消解仪上溶解，也可使用电热板溶解。试料溶解wanquan后，将试液移入100mL，塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.当钽或铌的质量分数大于1.00%时，各分取5.00mL试液（2）和高纯钨粉空白溶液移入两个100mL塑料容量瓶中，用HF酸专用瓶口分配器分别加入1.0mL氢氟酸（ρ=1.14g/mL）和2.0mL硝酸（ρ=1.42g/mL），用水定容，混匀。

3.在选定的仪器工作条件下，于推荐的分析谱线处测定试液中被测元素的发射强度，从工作曲线上查得被测元素的质量浓度。

注：若试液中有明显的游离不溶碳，建议用滤纸干过滤后，再进行测定。

4.工作曲线Ⅰ--钽或铌质量分数为0.050~1.00%：平行称取5份与试料钨基体匹配的高纯钨粉（ω_w≥99.99%）于一组聚四氟乙烯消解管（50或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）中，按（2）操作。将溶解wnquan的试液分别移入5个100mL塑料容量瓶中，再采用2个50mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器，设置stepper模式，均设置4个分液体积：1.00、5.00、10.00、20.00mL，将4个体积的钽标准溶液和4个体积的铌标准溶液分别加入以上5个100mL塑料容量瓶中，再设一个做空白对照，用水定容，混匀。各标准溶液质量浓度见表3。

5.标准曲线Ⅱ--钽或铌质量分数>1.00%：采用opus电子瓶口分配器移取5mL高纯钨粉空白溶液5份于5个100mL塑料容量瓶中，再用HF酸专用瓶口分配器各加入1.0mL氢氟酸（ρ=1.14g/mL）、2.0mL硝酸（ρ=1.42g/mL），再用opus电子瓶口分配器分别加入0、2.00、5.00、10.00、20.00mL钽标准溶液和0、1.00、3.00、5.00、8.00mL铌标准溶液，用水定容，混匀。各标准溶液质量浓度见表3。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

Miragen电动移液器还可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调，可实现单吸多排、多吸单排等效果，程序还可存储和调用，更加可靠、便捷。

赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。