ICP-OES测固体电解质磷酸钛铝锂高效精准检测

摘要：本文介绍一种采用 Agilent 5800 ICP-OES 联用 AVS 7 快速阀及 ADS 2 智能稀释系统，同步精准测定固体电解质磷酸钛铝锂 (LATP) 样品中 4 种主量元素与 16 种杂质元素的方法。该方法通过 ADS 2 完成校准曲线配置，校准曲线相关系数均大于 0.999，此系统还可对超标样品进行智能稀释。测试显示：主量元素 2 小时数据波动 < 1%，杂质元素加标回收率达 91.0%–103.7%。结果表明，该仪器基体耐受性强、稳定性与准确度高，且分析效率满足 LATP 样品常规检测需求。

实验部分：试剂和样品实验用水为 Millipore Milli-Q 超纯水系统制备的高纯去离子水；硝酸、盐酸和氢氟酸均为电子级，购于安谱公司；主量元素检测所使用的标准品为安捷伦提供的含量为 1000 μg/mL 的 Li（部件号5190-8320）、Al（部件号 5190-8242）、Ti（部件号 5190-8320）、P（部件号 5190-8499）单标；杂质元素检测所使用的标准品为安捷伦提供的含量为 100 μg/mL 的 27 元素混标（部件号为5190-9418，包含 Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、V 和 Zn），以及含量为 1000 μg/mL 的Hf、Nb、Pt（部件号 5190-8501）和 Rb（部件号 5190-8511）单标。用 2% HNO3 将主量元素 Al、Li 稀释为 100 mg/L，杂质元素稀释为 10 mg/L 作为储备液，用于 ADS 2 自动配制校准曲线用。LATP 样品为客户提供的研发中产品。

仪器和设备采用 Agilent 5800 ICP-OES，配备 MiraMist 雾化器和惰性雾化室以及 1.8 mm 中心管的全可拆炬管组件。该系统与智能化 ADS 2（自动稀释系统）、AVS 7（快速阀）与 SPS 4（自动进样器）组合配合使用（见图 1），可实现从校准标样配制、进样到分析的全流程无缝衔接与智能调控，大幅缩短分析周期；并显著降低人为操作的风险，确保数据的可靠性；为分析质量控制提供了一种高效、省心的智能化解决方案。使用 Agilent ICP Expert 软件（7.7.1 版）对仪器进行控制。该软件具有针对分析流程的全面质量控制 (QC) 功能、智能半定量和谱线五星推荐功能 (InteliQuant)、干扰判断以及数据筛选等功能。高级稀释系统 ADS 2 由安捷伦于 2024 年推出，由高精度注射器、阀、定量环等组成（见图 2）。ADS 2 能够与 ICP-OES 和ICP-MS 仪器、快速阀和自动进样器无缝集成，将样品自动稀释至 400 倍；ADS 2 能够根据软件设定的浓度范围和校准点数量，利用储备液自动配制校准标样，减少试剂处理操作；还能够针对超范围的样品智能计算稀释因子，确保样品处于校准范围内。ADS 通过自动化，可节省分析人员的时间，消除人为误差，提升样品通量，为实验室工作带来高效、智能的变革。

样品前处理称取约 0.1000 g 样品于消解罐中，加入 6 mL 王水和 4 mL HF，在微波消解仪中按照表 1 所列的升温程序进行消解；消解后的溶液在电热板上于 125 °C 进行赶酸；然后将溶液转移至 50 mL 离心管中，用超纯水定容至 25 mL 后待测。

待测元素波长及校准浓度范围的选择Agilent ICP Expert 软件的 IQ 功能（见图 4）具有强大的分析与智能决策能力，不仅能够精准测定样品中各组成成分的比例及元素基本含量，而且能够以直观醒目的颜色进行可视化呈现，帮助用户快速识别元素特征，进而科学、合理地选择各元素的浓度范围。此外，IQ 功能还能够基于样品的具体组成，智能分析并自动推荐待测元素的最佳波长，精准避开样品中高含量元素的干扰，告别繁琐的人工筛选过程，从而显著提升分析效率与准确性，为用户带来更加便捷、高效的检测体验。根据 IQ 推荐最终选择的元素波长及校准浓度点见表 3。

结果与讨论校准曲线及线性回归结果采用外标法对固体电解质 LATP 中的 4 种主量元素和 16 种杂质元素进行定量。制备各目标元素的高浓度储备液，在 Agilent ICPExpert 软件中输入目标元素的浓度范围及浓度点个数，系统将根据内置算法自动完成校准标样浓度和稀释倍数的换算；随后通过ADS 2 自动配制校准标样并进样分析。。从表中可以看出，所分析的 20 种元素校准曲线的线性相关系数均高于 0.999。