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仪器检查：在开启仪器前，仔细检查外观是否有损坏，各部件连接是否稳固。尤其要关注玻璃仪器部分，如蒸馏瓶、冷凝管等，确保无裂缝、破损，因为即使是微小的瑕疵都可能在实验过程中引发严重问题。同时，检查真空泵的油位是否处于正常范围，若油位过低，需及时添加专用真空泵油，以保证真空泵正常运转。
样品准备：依据实验要求，精准量取适量石油产品样品。一般来说，需准确称取相当于 200ml 样品在接收器温度下的质量，精确至 0.1g。在量取过程中，要注意使用合适的量具，并确保量具的清洁和准确性。将称取好的样品小心转移至蒸馏瓶中，避免样品洒落或沾附在瓶壁上。
安装仪器：在安装蒸馏装置时，先在蒸馏装置的球形接头处涂抹适量的高真空硅脂，涂抹前务必保证接头表面清洁。涂抹时要注意用量，只需薄薄一层即可，过多的硅脂可能会导致样品在蒸馏过程中产生泡沫。然后，将蒸馏瓶稳稳连接到蒸馏头的下部球形接头上，使用弹簧夹固定好，确保连接紧密且稳固。接着，依次安装好冷凝管、接受器等其他部件，同样用弹簧夹固定，防止在实验过程中出现松动、漏气现象。在蒸馏瓶的温度计套管底部滴入几滴硅油，再将温度传感器小心插入套管底部，并使用一小团玻璃棉在套管顶部固定传感器，使其位置稳定，能准确测量蒸馏过程中的温度变化。
设置参数：接通仪器电源，打开控制界面。根据实验需求，设置好循环冷却水和接受室的恒温温度。一般情况下，需将冷凝器冷却剂的温度设置为至少比试验中观察到的zui低蒸气温度低 30°C 。例如，对于许多物料的蒸馏，适宜的冷却温度为 60°C，可根据实际样品情况进行调整。同时，设置所需的减压压力，常见的蒸馏压力为 1.3 kPa（10 mmHg） ，对于沸点高于 500°C 的重质产品，通常规定操作压力为 0.13 kPa（1 mmHg）或 0.26 kPa（2 mmHg）。
启动仪器：设置好参数后，先启动真空泵，开始对蒸馏体系抽气。密切观察蒸馏瓶内样品的情况，若发现样品有起沫现象，需适当调节体系压力，使压力稍有上升，直至泡沫消退。可对蒸馏瓶进行温和加热，帮助样品中溶解的气体排出，但要注意加热幅度不宜过大，以免样品过度沸腾。持续抽气，直至体系压力达到预设的蒸馏压力值。若无法达到设定压力，或者在真空泵关闭后，体系压力出现持续上升的情况，这表明系统存在明显漏气。此时，应立即停止操作，使用氮气缓慢将系统压力恢复至常压，重新检查并润滑所有接头处。若问题仍未解决，则需仔细检查系统的其他部分，排查漏气点。
蒸馏操作：当体系压力稳定在预设值后，开启加热器，以尽可能快的速度对蒸馏瓶进行加热，但要密切关注样品状态，避免出现过度起泡现象。一旦观察到蒸馏瓶颈部出现蒸气或回流液体，立即调整加热速率，使馏出液以 6 至 8 ml/min 的均匀速率被收集。在整个蒸馏过程中，仪器会自动监测并记录蒸馏蒸气温度、沸点、冷阱温度、循环冷却水温度、接受室温度以及蒸气压力等数据。操作人员需随时关注这些数据的变化情况，确保实验正常进行。当达到预定的蒸馏终点或者收集到足够的馏分后，停止加热，让蒸馏体系自然冷却一段时间。
关机操作：待蒸馏体系冷却至一定温度后，关闭真空泵，缓慢打开放空阀，使体系压力恢复至常压。关闭循环冷却水，小心拆卸仪器各部件。拆卸时要注意轻拿轻放，尤其是玻璃仪器部分，避免碰撞损坏。将使用过的蒸馏瓶、接受器等玻璃仪器及时清洗干净，晾干备用。对于沾有油污或其他杂质的仪器，可使用合适的清洗剂进行清洗，但要确保清洗后仪器无残留清洗剂，以免影响下次实验结果。
数据记录与处理：从仪器的控制系统中导出本次实验所记录的数据，包括各馏分的收集温度、体积以及对应的压力等信息。依据相关标准和计算公式，对数据进行处理和分析，计算出石油产品的初馏点、终馏点以及不同回收体积百分数对应的温度等关键参数，最终绘制出完整准确的减压蒸馏曲线。
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