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仪器检查：仔细查看仪器各部件的连接是否稳固，如电源线、数据线、气体管线等。检查燃烧头、喷雾器、雾化室等关键部位有无损坏或堵塞，若有异常需及时清理或维修。
气体准备：通常原子吸收光谱仪会用到乙炔、空气或笑气等气体。确保气体钢瓶压力充足，且气体管线无泄漏。调节气体压力至仪器要求的范围，一般乙炔气输出压力调至 0.05 - 0.1MPa，助燃气空气调输气压力为 0.2 - 0.3MPa 。不同型号仪器可能略有差异，务必参照仪器说明书进行调节。
空心阴极灯安装：选择与待测元素对应的空心阴极灯，小心安装到灯座上。安装时要注意避免碰撞，确保灯的位置准确无误。安装完成后，开启空心阴极灯电源，预热 15 - 30 分钟，使灯的发光强度达到稳定状态，这对于提高测量的准确性至关重要。
样品处理：根据样品的性质和形态，选择合适的处理方法。若是固体样品，需经过粉碎、溶解等步骤转化为溶液；液体样品若浓度过高，要进行适当稀释，确保其浓度在仪器的检测范围内。同时，保证样品溶液均匀、清澈，无悬浮物或沉淀，以免影响进样和测量结果。
依次开启仪器主机电源、计算机电源以及相关软件。等待仪器进行自检，自检过程中，仪器会对内部的电路、光学系统、气路等进行全面检查。若自检出现问题，仪器会给出相应的错误提示，此时需根据提示排查故障，排除问题后才可继续操作。
软件初始化完成后，进入仪器操作界面，设置仪器的各项参数，包括波长、狭缝宽度、灯电流、燃气和助燃气流量、燃烧头高度等。这些参数的设置需依据待测元素的特性和分析要求来确定，合理的参数设置能够提高仪器的灵敏度和选择性。例如，测定钙元素时，波长一般设置为 422.7nm，狭缝宽度可选择 0.2nm - 0.7nm，具体数值需根据样品中钙元素的含量及干扰情况进行优化。
建立标准曲线：准备一系列已知浓度的标准溶液，浓度范围应涵盖样品中待测元素的预估含量。从低浓度到高浓度依次吸取标准溶液注入仪器中进行测定。在测定过程中，仪器会记录每个标准溶液对应的吸光度值。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。良好的标准曲线线性相关系数应达到 0.995 以上，若线性不佳，需检查标准溶液的配制是否准确、仪器参数设置是否合理等。
样品测定：吸取适量处理好的样品溶液，注入仪器进样系统。仪器自动将样品溶液雾化并送入火焰或石墨炉中进行原子化。原子化后的基态原子吸收空心阴极灯发射的特征谱线，根据吸光度与待测元素浓度的正比关系，通过标准曲线即可计算出样品中待测元素的含量。为保证测量结果的准确性，每个样品可重复测定 3 - 5 次，取平均值作为最终结果。
数据记录与处理：测定完成后，及时记录样品的吸光度值、浓度计算结果等数据。对数据进行合理的处理，如计算相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的精密度。若 RSD 过大，超出了实验允许的误差范围，需查找原因，可能是仪器稳定性问题、进样量不准确或样品不均匀等，针对问题采取相应措施后重新测定。
关机顺序：样品测定工作结束后，先关闭燃气气源，等待火焰熄灭。继续让助燃气吹扫燃烧系统 3 - 5 分钟，以清除残留的燃气和样品气溶胶。然后关闭空心阴极灯电源、仪器主机电源和计算机电源。若使用了石墨炉原子化器，还需等待石墨炉冷却至室温后，再关闭冷却水和载气。
仪器清理：取下燃烧头，用去离子水冲洗干净，去除燃烧头狭缝处的积盐和沉积物，防止堵塞。对喷雾器和雾化室进行清洗，可先用稀酸溶液（如 1% 硝酸溶液）冲洗，再用去离子水冲洗干净，以保证进样系统的清洁，避免交叉污染。清理仪器表面的灰尘和污渍，保持仪器外观整洁。
样品及试剂整理：妥善保存剩余的标准溶液和样品溶液，贴上标签注明名称、浓度和日期。对于使用过的试剂瓶、移液管等玻璃器皿，及时清洗干净并晾干，以备下次使用。
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