岩征仪器-固定床反应器 实验

一、固定床反应器基本原理

二、典型实验装置与组件

三、实验操作流程（以催化反应为例）

1. 实验前准备

• 固体装填：

• 催化剂（如 Al?O?负载的 Ni 颗粒）过筛（40-60 目），去除细粉避免床层堵塞。

• 反应器底部铺石英砂（20-40 目），厚度 5-10mm，再均匀装填催化剂（高度 H=10-20cm），顶部覆盖石英砂防止流体冲击。

• 气密性检查：通入 N?（0.1MPa），保压 30 分钟，压力降≤5% 视为合格。

2. 实验操作步骤

1. 升温与活化：

• 以 5℃/min 速率升温至催化剂活化温度（如 300℃），通入 H?（流量 50mL/min）活化 2 小时，去除表面氧化物。

2. 原料通入与反应：

• 活化完成后，降温至反应温度（如 250℃），切换原料气（如 CH?+H?=1:3），调节流量至设定值（空速 1000h??），维持压力 0.5MPa。

3. 数据采集：

• 每 30 分钟记录床层轴向温度（多点热电偶）、进出口压力差（ΔP≤0.02MPa），收集产物用气相色谱分析（色谱柱：GDX-103，TCD 检测器）。

3. 实验后处理

• 停止进料，通入 N?吹扫 30 分钟，降至室温后拆卸反应器，收集催化剂分析失活原因（如积碳量、晶体结构变化）。

四、关键实验参数与控制

• 温度控制：

• 床层热点温度不超过设计值 ±10℃，避免催化剂烧结（如 Cu 基催化剂上限 280℃）。

• 轴向温度梯度≤5℃/cm，可通过分段加热或稀释催化剂（与石英砂按 1:1 混合）调节。

• 流体流速：

• 空速（SV）= 流体体积流量（L/h）/ 催化剂体积（L），一般范围 500-5000h??。

• 流速过低易导致产物滞留（副反应增加），过高则传质阻力增大（转化率下降）。

• 压力控制：

• 高压反应（如费托合成）需维持 0.5-4MPa，通过背压阀调节，压力波动≤±0.05MPa。