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GB 5009.253-2016 食品安全国标：动物源性食品中 PFOS 和 PFOA 的测定
全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是典型的全氟和多氟烷基物质（PFAS），具有化学稳定性和生物累积性，广泛存在于环境介质和生物体内。PFOS和PFOA可通过食物链进入动物源性食品（如肉类、乳制品、水产品等），进而对人类健康构成潜在威胁。研究表明，长期暴露于PFOS和PFOA可能导致肝毒性、免疫抑制、内分泌干扰甚至致癌风险，因此国际社会已将其列入优先管控污染物名单。目前，动物源性食品中PFOS和PFOA的检测面临基质复杂、干扰物多、痕量分析难度大等挑战。睿科集团参照《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》，采用液相色谱-串联质谱法对水产品鳗鱼和猪肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量进行测定，方法回收率高，精密度好。
1.样品前处理
称取试样5 g(准确至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯离心管中，加入全氟内标混合标准工作液（13C4-PFOA浓度为10.0μg/L，13C4-PFOS浓度为100.0μg/L）300 μL，加水5 mL，漩涡混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL盐酸，震荡10 min。加入2 g氯化钠，再次振摇10 min，以5000 r/min离心10 min。移取上层乙腈溶液于另一试管中，在45°C水浴中氮气吹至约4 mL，待净化。
将上述溶液转移至15mL分散固相萃取纯化管（睿科货号：RC-15136M，15mL净化管：100mgPSA+40mgC18+20mgGCB）中，振摇10 min，以5000 r/min离心10 min，移取上清溶液于另一试管中，在45 °C水浴中氮气吹至干，用1 mL甲醇溶解，经0.22 μm有机相尼龙针式滤器（睿科货号：4005-0064-22）过滤后，待测。
注：方法中使用到的有机溶剂及试验器皿，应在使用前进行空白试验。如本底值高于定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试验器皿，直至本底值低于定量限。
2.仪器条件
2.1 液相色谱：
为降低高效液相色谱管道中引入的 PFOS和 PFOA 的污染，液相系统中加一预柱，并对部分特氟龙材质管路替换为 PEEK 管路或不锈钢管路
a)色谱柱： C18，100mm×2.1mm(内径)，2.5μm
b)柱温：30℃
c)流速：200μL/min
d)进样量：10 µL；
e)流动相：梯度洗脱程序见表
表2-1 液相色谱梯度洗脱条件
2.2 质谱条件：
a) 液相色谱-质谱联用仪；
b) 离子源：电喷雾离子源(ESI)；
c) 检测方式：多反应监测(MRM)；
d) 扫描方式：负离子模式；
e) 离子源温度：500℃；
f) 喷雾电压：-4500 V；
3.实验谱图
鳗鱼基质加标谱图
全氟辛酸(PFOA)，0.1μg/kg；全氟辛烷磺酸(PFOS)，1.0μg/kg
13C4-PFOA，3ng/mL；13C4-PFOS，30ng/mL
猪肉基质加标谱图
全氟辛酸(PFOA)，0.1μg/kg；全氟辛烷磺酸(PFOS)，1.0μg/kg
13C4-PFOA，3ng/mL；13C4-PFOS，30ng/mL
4.实验数据
质量控制
空白：本底值低于定量限
本方法 PFOA 和 PFOS的检出限分别为0.002μg/kg和0.02μg/kg，定量限分别为0.01μg/kg和0.1μg/kg
4.1标准曲线：
表4-1 PFOA、PFOS的基质标准曲线
鳗鱼基质·全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)标准曲线
猪肉基质·全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)标准曲线
4.2加标回收率数据：
表4-2 鳗鱼、猪肉基质PFOS、PFOA三水平加标回收率（n=3）
5.实验结论
采用内标法处理数据，猪肉和鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的标准曲线线性方程均线性良好，R2 > 0.997。在高、中、低水平下加标回收率均在90%-120%范围内，精密度高（RSD<10%），满足国标实验要求。
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