遵循上述使用细节,可以确保石油凝点测定仪的准确性和可靠性,为石油产品的质量控制提供有力保障。以下是对石油凝点测定仪使用细节的详细描述:
1. 仪器准备
- 检查外观与清洁:在使用前,仔细检查石油凝点测定仪的外壳是否有破损、裂纹或变形等情况,确保仪器外观完好无损。同时,清除仪器表面的灰尘、污垢和杂物,保持仪器清洁,以免影响其正常工作和测量精度。
- 连接与安装:确保各传感器、测量装置连接正确且牢固,如温度探头、油管、稳压装置、电极等,避免因连接松动导致的测量误差或设备故障。按照仪器说明书的要求,正确安装温度计,使其固定在试管中央,水银球距管底8~10mm,以保证测量的准确性。
- 添加制冷介质:注入适量的制冷介质,一般使用纯度99%的乙醇,大约3700mL左右,注意不要过满或过少,以免影响制冷效果或导致介质溢出。
2. 样品制备
- 样品选择与处理:选取具有代表性的石油样品,确保样品均匀无杂质。如果样品中含有水分和杂质,应进行脱水和过滤处理,因为水分在0℃时开始结晶,会使测定结果偏高,而杂质则会阻碍油品中的蜡形成结晶网,使测定结果偏低。
- 样品注入:将处理好的样品小心地倒入干燥、清洁的试管中,使液面满到环形标线处,注意不要产生气泡或溅出。
3. 仪器操作
- 开机预热:打开电源开关,启动搅拌电机温度控制电路,此时温控表会显示浴内温度。设定好待测油样的测试温度,等待仪器自动完成温度控制和稳定,一般需将试样在50±1℃的水浴中预热至试样温度到达50±1℃,然后冷却到35±5℃。
- 放入冷浴:将装有试样和温度计的试管垂直地浸入冷浴中,试管外壁与套管内壁要处处距离相等,确保试管中的试样能够均匀受冷。冷浴的温度要比试样的预期凝点低7~8℃,并且控制好冷却速度,避免冷却过快导致测定结果偏低。
- 观察记录:当试样温度冷却到预期的凝点时,将仪器的倾斜架向下转动45°,保持1分钟,观察试管里的液面是否有移动的迹象。若液面有移动,则取出试管,重新加热至50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止;若液面没有移动,则同样取出试管,重新加热至50±1℃,再用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新测定,直到液面有了移动为止。如此重复试验,找出凝点的大概范围后,采用比移动温度低2℃的温度重新测定,当液面又移动时,取液面停留不动的那一温度作为油样的凝点。
- 多次测量:为了提高测量结果的准确性和可靠性,需要反复进行多次实验,并记录每次的测量数据。
4. 数据处理
- 数据计算:将记录的数据进行平均值统计,保留2-3位有效数字,作为最终的凝点测定结果。
- 数据分析:根据实验要求,对测量结果进行不同形式的数据分析,如绘制折线图、柱状图等,以便更直观地了解石油产品的凝点特性。
5. 仪器维护
- 定期检查:定期对石油凝点测定仪进行检查和维护,包括检查各部件的连接是否松动、磨损情况,以及温度控制系统的准确性等。
- 清洁保养:保持仪器的清洁卫生,定期清理仪器内部的灰尘和油污,特别是冷凝管部分,防止灰尘积累影响散热效果。
- 部件更换:及时更换老化或损坏的部件,如密封圈、垫片、电池等,以确保仪器的性能和使用寿命。
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