岛津EPMA在Nd烧结磁铁中的应用

钕磁铁是所有的稀土类磁铁中拥有强磁性特征的一种磁性材料，自1982年发明以来，广泛应用于各种领域，不仅包括手机的扩音器、笔记本电脑的硬盘，还应用于混合动力车、电动车的各种马达以及家电产品如冰箱、空调等。近年来，以节能为目的的电子设备小型化、轻量化的需求，使钕磁铁得到飞速发展，需求不断扩大，并扩展应用到了医疗用MRI等领域。因此，对钕磁铁提出了耐热化、高矫顽力等更高技术的要求，相关研究开发工作正在推进。下文将介绍电子探针（EPMA）在Nd烧结磁铁中的应用。

图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G

岛津EPMA-8050G型电子探针（图1）搭载高质量场发射电子光学系统，结合岛津*的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体，可以实现：

01*的空间分辨率

EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm（加速电压30kV）。

（加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA）

02大束流更高灵敏度分析

可实现其他仪器所不能达到的大束流（加速电压30kV时可达3μA）。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃，将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。

岛津研发部门使用EPMA-8050G仪器对晶界扩散Nd烧结磁铁进行了表面元素面扫描和定量分析。

烧结钕磁铁的主要构成元素是钕（Nd）、铁（Fe）、硼（B），具有代表性的组成是Nd15Fe77B8。Nd2Fe14B（强磁相）的主相被富B的Nd1.1Fe4B4相（非磁相）和富Nd相（非磁相）包围。

富Nd相是一种细薄相存在于主相的晶界处或以氧化相形式（在空气中氧化）富集于三角晶界处。在烧结钕磁铁中，通过使用镝（Dy）和铽（Tb）等重稀土元素代替Nd2Fe14B主相中的部分Nd，从而提高矫顽力。图2所示为含Tb的烧结钕磁铁的元素面分析结果，从中可以看出Tb分布在主相晶界处，而同样有助于提高矫顽力的Co、 Cu、Ga分布在富Nd相附近。

图2. 烧结钕磁铁的元素面(Mapping)分析

烧结磁铁的制造有二元合金法和晶界扩散法两种，其中，晶界扩散法包括通过溅射法在烧结后的磁铁表面沉积Tb和Dy，并进行热处理的方法，以及涂覆Tb, Dy等的重稀土元素的化合物，并在低于烧结温度的温度下进行热处理的方法等。

涂敷Tb、Dy的氟化物或者氧化物的晶界扩散法中，热处理时富Nd相溶解，部分扩散到烧结磁铁表面，Tb/Dy与之置换扩散进入磁铁内部。通过在Nd2Fe14B主相晶界附近产生薄而均匀且连续的富Tb/Dy壳层，可以抑制剩磁的下降，并同时提高矫顽力。

图3所示为对添加Tb并晶界扩散处理的钕磁铁表面至中心的分析结果，从中可以看出，Tb通过主相晶界，从磁铁表面扩散到了约150μm的区域。在COMPO图像上的面分析结果上的线分析显示（各元素均为8wt％范围）中，可以看到Tb和Nd、Pr发生置换，并且Tb浓度沿着中心区域方向略微降低。

图3. Tb晶界扩散钕磁铁的广域元素面分析

烧结后，形成富Nd相（非磁性相）覆盖Nd2Fe14B（强磁性相）主相的结构，在主相的晶界附近容易产生逆磁畴，因此，通过扩散到晶界的Tb，抑制高温时的逆磁畴产生，可以实现耐热性。

将Tb晶界扩散处理后的钕磁铁的表面区域（图4 (a)），中间区域（图4 (b)），中心区域（图4 (c)）局部放大后进行面分析，结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形，晶粒直径为5μm左右。

图4. Tb晶界扩散钕磁铁的(a)表面区域、(b)中间区域、(c)中心区域的局部放大后的元素面分析

与中心区域相比，表面区域的晶界Tb浓度比主相内的浓度高，在中间及中心的内部区域中，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。

通过上述方式研究微细结构的变化，可以对耐热性和高矫顽力的特性进行评价。

更多电子探针仪器信息和相关应用敬请关注岛津科技资讯通推文内容。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。