资料简介
一 、前言
镝铁合金是一种金属合金 ,是含有稀土元素镝和铁的合金 ,其主要用于钕铁硼永磁材料 ,制造超磁致 伸缩合金 ,光磁记录材料 ,核燃料稀释剂等方面 。其价格不仅受供求关系的影响 ,也和其品质息息相关 。 本次实验测定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标 ,采用 JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突 跃点确定终点 ,测定其含量。
二 、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合铂电极 ,移液管等
2.2 、试剂
250g/L 钨酸钠溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水杨酸,市售三氯化钛溶液,0.003mol/L 的重铬酸钾, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重铬酸钾 ,去离子水
三 、实验方法
3.1 、实验过程:
用 5mL 移液管准确移取 5mL 溶解好的镝铁合金试样置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去离子水放于
滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸 , 1mL 钨酸钠溶液 ,加入几滴三氯化钛溶液至出现蓝色再过量 1-2 滴,
用 0.003mol/L 的重铬酸钾溶液调至淡蓝色 ,不计读数。
再加入 10mL 磷硫混酸 ,置于滴定台上 ,启动编辑好的方法 ,用标定好的 0.01mol/L 的重铬酸钾滴
定至电位突跃终点 ,结束滴定。
3.2 、仪器参数
JH-T6全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 镝铁合金铁含量测定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 复合铂电极 | 参比电极: | 无 |
显示单位: | mV | 补液速度: | 5 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预添加体积: | 20mL | 预滴定搅拌时间: | 15s |
最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL |
电位突跃量: | 200 | 预控 mv 值: | 无 |
相关系数: | 16.755 | 结果单位: | % |
滴定剂名称: | 重铬酸钾 | 理论浓度: | 0.01(标定的浓度) |
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